Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией ЛЮМАС-30

Госреестр СИ РФ № 31837-06

Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным разрядом в полом катоде. Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток, твердотельных материалов
импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов
высокоскоростной (до 3000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.

Достоинства:

возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров
прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения
высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50...200 ppb)
большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2...3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб
высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа
широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1...80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы
возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм)
возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий
отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.

Анализируемые объекты:

металлы
полупроводниковые материалы
диэлектрики
объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла)
порошковые пробы.

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ

Примеры решаемых задач	Области применения
Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива	Атомная промышленность
Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов	Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования
Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…)	Микроэлектроника
Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей	Производство особо чистых материалов
Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных)	Металлургия, нефтехимия
Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов	Химия, микроэлектроника, оптика

Основные особенности Люмаса-30:

Импульсный разряд

Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока как правило потребляет мощность порядка 1...4 Вт, радиочастотный разряд - порядка 20...50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1...4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.

Полый катод

Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.

Времяпролетный масс-спектрометр

Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

ПРИНЦИП МЕТОДА

ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3...6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

Полученная информация протоколируется и архивируется.

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.

Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора. Изображение приведено ниже.

Режим управления и регистрации:

автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 3000 спектров/с
автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных
графическое отображение, состояния вакуумных агрегатов
автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике
мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно
графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени
системная установка номиналов питания и регистрации спектров.

Режим обработки и протоколирования:

графический выбор набора контролируемых элементов
автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым
автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента
возможность пополнения базы данных.

Технические характеристики

Балластный газ	Ar или смесь Ar с He и H
Вакуумная система	2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин)
Время анализа одной пробы	3...15 мин
Время выхода на рабочий режим	20 мин
Диапазон измеряемых масс	1...400 a.e.m.
Динамический диапазон	7 порядков
Питание	220 В
Погрешность определения	5...10 %
Послойное разрешение	3 нм
Потребляемая мощность	3000 ВА
Предел обнаружения	50...200 ppb
Расход газа	1 балллон (40 л) в год
Производительность	20 проб в час